精通水热釜操作！从装料到泄压全流程操作步骤
发布时间：2025-03-21 15:21:51浏览次数：
| 步骤 | 操作要点 | 工具 / 标准 | 风险提示 |
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| 1.1 设备检查 | ① 查看反应釜编号、上次使用记录、密封件更换日期（标签在釜体底部）
② 检查内衬：无裂纹、无溶胀（PTFE 内衬透光检查） | 扭矩扳手校准证书、内衬检查记录表 | 密封件使用超 50 次需强制更换 |
| 1.2 物料准备 | ① 液体物料装量≤80% 釜体容积，固体≤60%
② 易产气物料（如 NaHCO₃）添加消泡剂（聚醚类，0.1% 体积比） | 电子天平（精度 0.01g）、量筒 | 严禁混合易燃易爆物料（如 NaN₃+ 酸） |
| 1.3 内衬选择 | 根据物料选择内衬：
✓ PTFE（≤230℃，耐酸不耐 HF）
✓ PFA（≤260℃，耐 HF）
✓ 不锈钢（高温非腐蚀性物料） | 内衬材质对照表（贴于操作区） | HF 溶液必须使用 PFA 内衬，禁 PTFE |
操作口诀：“一倒二搅三刮壁”
- 倒入物料：沿内衬壁缓慢倒入，避免飞溅
- 搅拌均匀：用聚四氟乙烯搅拌棒（耐温 250℃）搅拌 30 秒
- 刮壁清洁：用硅胶刮刀清理内壁物料，防止局部过热
防错技巧：
- 高粘度物料（＞500mPa・s）预加热至 50℃降低粘度
- 纳米颗粒分散：先超声分散 10 分钟（40kHz，功率 200W）
密封扭矩对照表（ISO 6047 标准）：
| 釜体容积 | 螺纹规格 | 推荐扭矩（N・m） | 分步拧紧法 |
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| 50mL | M24×2 | 40~50 | ① 对角预紧→② 50% 扭矩→③ 100% 扭矩 |
| 100mL | M30×2 | 60~80 | 每步间隔 2 分钟，避免应力集中 |
操作流程：
- 放置内衬：内衬底部垫1mm 厚聚四氟乙烯垫片，确保居中
- 安装密封件：氟橡胶 O 型圈涂高温硅脂（Dow Corning 111），嵌入釜体凹槽
- 对齐螺纹：釜盖与釜体的防错缺口对准（通常有三角标识）
- 分步拧紧：使用数显扭矩扳手，按对角线顺序分 3 次达到目标扭矩
| 参数 | 常规模式 | 高危模式（如含 HF） |
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| 升温速率 | ≤5℃/min | ≤3℃/min（避免 HF 挥发） |
| 控温方式 | PID 智能控温（精度 ±1℃） | 双热电偶监控（釜体 + 物料温度） |
| 超温保护 | 设定值 + 20℃自动断电 | 设定值 + 10℃自动断电 |
实操技巧：
- 首次使用新釜：先空釜升温至设计温度 + 50℃，保温 2 小时消除应力
- 温度校准：用二等标准铂电阻（精度 ±0.1℃）验证，偏差＞2℃需修正
压力 - 温度对照表（水介质）：
| 温度（℃） | 饱和蒸汽压（MPa） | 安全泄压温度（℃） |
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| 100 | 0.101 | 直接泄压 |
| 150 | 0.476 | ≤80℃ |
| 200 | 1.554 | ≤60℃ |
内衬清洁方案：
| 物料类型 | 清洗步骤 | 工具 / 试剂 |
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| 水溶性无机物 | ① 超声清洗 10 分钟（60℃）
② 去离子水冲洗 3 次 | 超声波清洗机、烧杯 |
| 顽固金属氧化物 | ① 王水浸泡 2 小时（3:1 盐酸硝酸）
② 蒸馏水中和 | 聚四氟乙烯烧杯、pH 试纸 |
| 高分子聚合物 | 高温碳化（500℃马弗炉灼烧 2 小时，仅限 PPS 内衬） | 高温手套、坩埚 |
釜体维护：
- 用95% 酒精擦拭螺纹，涂防咬合剂（如铜基润滑脂）防止生锈
- 检查爆破片（有效期 1 年），超压爆破后必须更换
- ✘ 超过设计压力 / 温度（如 10MPa 釜体禁用于 12MPa）
- ✘ 快速泄压（易引发暴沸，喷出速度＞10m/s）
- ✘ 用锤子敲击釜体（内衬破裂风险增加 5 倍）
| 风险操作 | 标准替代方案 |
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| 手动估算装料量 | 使用定容刻度内衬（精度 ±2%） |
| 凭经验拧紧螺栓 | 配备数显扭矩扳手（精度 ±2%） |
| 无防护开启高温釜 | 使用液压开盖器（降低操作力 70%） |
- 一级响应（压力＞设计值 10%）：
- 切断加热，开启水冷盘管（降温 10℃≈降压 20%）
- 二级响应（压力＞设计值 30%）：
- 三级响应（爆破片破裂）：
- 酸性物料：用碳酸氢钠粉末覆盖（1kg/m²），中和后用大量水冲洗
- 碱性物料：用硼酸晶体覆盖，pH 试纸确认中性后清理
| 分类 | 工具 / 耗材 | 用途 | 备注 |
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| 核心工具 | 数显扭矩扳手（0~100N・m） | 精准控制密封扭矩 | 校准周期 6 个月 |
| 二等标准铂电阻（A 级） | 温度校准 | 量程 - 200~600℃ |
| 耗材 | 氟橡胶 O 型圈（φ24×2.65mm） | 常规密封 | 耐温 200℃ |
| 金属缠绕垫（石墨 + 316L） | 高温密封 | 耐温 350℃，耐压 20MPa |
“三查四慢五必须”
